La cromatografía líquida es un instrumento clave para el análisis de precisión en el laboratorio, compuesto por una bomba de alta presión, un sistema de inyección, una columna cromatográfica, un detector y otros componentes. El funcionamiento correcto y el mantenimiento regular son fundamentales para garantizar la precisión de los datos y prolongar la vida útil del instrumento. A continuación se incluye un resumen de precauciones y pautas de mantenimiento sistemático para su referencia.
I. Precauciones básicas para el uso diario
La estabilidad de la presión es crítica. Cuando la fase móvil y el caudal permanecen sin cambios, la presión de la columna debe ser estable. Un aumento repentino de presión suele indicar una columna bloqueada o deteriorada. Una caída repentina de presión indica una posible fuga en un accesorio o burbujas de aire en la bomba.
Procedimiento adecuado de eliminación de burbujas: Detenga la bomba (PARAR) → Abra la válvula de purga → Presione PURGAR para una descarga rápida → Después de eliminar las burbujas, detenga la bomba → Apriete la válvula de purga. No inviertas el orden.
Se recomienda establecer el límite de presión superior de la bomba en 200 kg y mantener el caudal generalmente por debajo de 1 ml/min. Si la presión es demasiado alta, reduzca el caudal en consecuencia; Si la columna ha envejecido, reemplácela de inmediato.
Agregue de 2 a 3 gotas de aceite lubricante específico al puerto de aceite de la bomba cada 15 días para garantizar una lubricación adecuada de los componentes de la transmisión y reducir el desgaste.
Fase móvil que contiene sal/ácido: Después del experimento, el sistema debe lavarse con 95 % de agua bidestilada y 5 % de metanol (v/v) durante 40 minutos, luego con metanol puro durante 30 minutos, para evitar la cristalización de la sal y la corrosión. Antes de usar al día siguiente, equilibrar con la misma proporción agua-metanol durante 20 minutos.
Fase móvil orgánica pura: Después del experimento, enjuague directamente con metanol puro durante 30 minutos antes de apagarlo.
Observe estrictamente el rango de tolerancia de pH de la columna (normalmente pH 3–8); no exceda el límite. Las columnas son artículos consumibles; reemplácelos rápidamente cuando se produzcan picos anormales o presión excesiva.
Cuando no esté en uso durante un período prolongado, mantenga el filtro sumergido en metanol y encienda el sistema cada medio mes para que circule durante un período. Si no se puede extraer líquido al reiniciar, use la función PURGA para expulsar el aire rápidamente.
Ajuste sólo cuando fluya líquido. Por lo general, aumente la presión entre 8 y 10 kg y luego bloquee la tuerca inmediatamente.
El detector se puede apagar durante el lavado, pero después de completar todo el procedimiento de lavado, debe presionar DETENER para detener la bomba antes de apagar la alimentación. Nunca corte la energía principal directamente.
II. Plan de mantenimiento periódico sistemático
Frecuencia: Mensualmente o cada 500 horas de trabajo.
Procedimiento: Enjuague el cabezal de la bomba y la válvula de descarga con metanol‑agua (1:1, v/v). Reemplace los sellos del pistón periódicamente. Si el cabezal de la bomba tiene fugas o la presión fluctúa significativamente, inspeccione los sellos inmediatamente.
Frecuencia: Semanalmente o cada 200 inyecciones.
Procedimiento: Limpie el puerto de inyección y el bucle de muestra con un bastoncillo de algodón sin pelusa humedecido en agua pura o metanol. Reemplace el sello del rotor periódicamente según la frecuencia de uso.
Frecuencia: Trimestralmente o cuando aumente el ruido base.
Procedimiento: Lave la celda de flujo secuencialmente con agua pura, ácido nítrico 0,1 mol/L, agua pura y metanol (preste atención a la dirección para evitar dañar la lente). El ácido clorhídrico está estrictamente prohibido.
Frecuencia: Mensual.
Procedimiento: Coloque el filtro de succión de fase móvil en un vaso de precipitados y sonique en agua pura durante 10 minutos, luego en metanol durante 10 minutos. Si está muy obstruido, sumérjalo en ácido nítrico al 20 % durante 1 hora y luego límpielo con agua y metanol. Reemplace los cartuchos de filtro en línea con regularidad.
Después de cada cambio de fase móvil, se debe realizar una desgasificación exhaustiva. Al final de cada día, se debe lavar minuciosamente todo el recorrido del flujo con disolventes adecuados para evitar sales tampón o residuos corrosivos.
Mantenga un registro detallado del instrumento, registrando las horas de inicio/parada, números de muestras, cambios de presión de la columna, anomalías, fechas de mantenimiento y acciones tomadas. Esto ayuda a rastrear la causa raíz de los problemas y planificar el mantenimiento preventivo.
Seguir estas pautas operativas y planes de mantenimiento reducirá en gran medida la tasa de fallas de la cromatografía líquida, lo que garantizará la estabilidad y confiabilidad a largo plazo de los datos analíticos en diversos campos, como productos farmacéuticos, químicos y pruebas de alimentos.
